加标回收最新视觉报道_加标回收率国家标准规范(2024年12月全程跟踪)
加标试验总是做不好?这些细节你注意了吗? 在进行加标试验时,很多人都会遇到一些问题,比如加标回收率不稳定、加标量难以控制等等。今天我们来聊聊这些常见问题,看看它们背后的原因和解决方法。 加标量的规定 首先,加标量的大小对加标回收率有很大影响。一般来说,加标量应该和样品中待测物的含量相近,不能太大也不能太小。具体来说: 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并注意对样品容积的影响。 当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。 当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物的含量加标。 一般加标量不得大于待测物含量的3倍。 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。 理论公式的使用条件 理论公式是计算加标回收率的基础,但使用时要注意以下几个条件: 同一样品的子样取样体积必须相等。 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限。 加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。 影响加标回收率的因素 分析方法及实验条件:有些项目的分析方法有局限性,导致加标回收率低。实验条件(如装置、仪器等)差也会影响加标回收值。 样品中的本底值:在低浓度区,加标回收率受样品中本底值的影响较大。本底值越低,加标回收率越低。 加标量对加标回收率的影响:加入过多或过少标准物质都会影响加标回收率。特别是当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过多会使加标后测定值接近方法的检出上限,误差较大。当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少会影响回收率,太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景。 有机溶剂的问题:当加入的标准物质是有机溶剂时,加标量过多会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而影响加标回收率。 希望这些小贴士能帮助你更好地进行加标试验,提高加标回收率的稳定性!如果你还有其他问题或经验分享,欢迎在评论区留言哦!
一文看懂实验室加标回收法
山楂卷中展青霉素的高效液相色谱检测方法 🠥ꌩ襈 结果与讨论 实验结果 通过表2可以看出,采用Cleanert PAX结合高效液相色谱的方法检测山楂卷中的展青霉素,加标回收率为105.6%,完全能够满足检测要求。图1至图3展示了用Venusil HLP C18检测山楂卷加标样品的分离效果,分离效果非常理想。 实验讨论 本实验参照国标方法,使用PAX 150 mg/6 mL小柱进行山楂制品中的展青霉素吸附。经过标样过柱实验发现,这种规格的小柱只能吸附50%的目标物。因此,将小柱规格增加到500 mg/6 mL,回收率得以满足检测要求。 高效液相色谱检测中,由于山楂制品杂质较多,普通的C18色谱柱对杂质和目标物的分离效果不理想。经过改进,采用极性嵌合的HLP C18色谱柱,分离度有了显著改善,目标物能够与杂质有效分离。国标方法中推荐使用LC-MS/MS检测山楂制品,因此本报告中的检测方法仅供参考。 结论 本实验建立了山楂卷中展青霉素的前处理方法,采用Cleanert⮠PAX结合高效液相色谱对加标量为0.1 mg/kg的样品进行测定,加标回收率为105.6%,相对标准偏差(RSD)小于10%,完全能够满足检测要求,且净化效果良好,方法稳定。这说明Cleanert⮠PAX可以用于山楂卷中展青霉素的检测。
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